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Die Prozesse

Regulierung der Reaktionstemperatur

Celsius

Prozesse

Der Reaktor ist die wesentliche Vorrichtung bei der Herstellung von Synthesemolekülen mit Hilfe von Batchprozessen.

Die Prozesstemperatur wird durch eine Ausrüstung mit der Bezeichnung: Energiemodul, Thermo-Skid, Heiz- und Kühl-Skid oder „Monofluid“-Kreislauf gesteuert.

  • – Eine Kapazität von 5 Litern bis zu 40.000 Litern je nach Masse der herzustellenden Charge.
  • – Ein Material, das der Korrosion durch die verwendeten Reagenzien und sogar der Korrosion durch die während der Reaktionen „entstehenden“ Moleküle widersteht.
  • – Ein Programm von Drücken, im allgemeinen zwischen dem Vakuum und 6 Bar, gelegentlich aber auch von 25, 30 Bar oder mehr bei Hydrierungen.
  • – Ein Programm von Temperaturen, im allgemeinen zwischen –20 und + 150°C, gelegentlich aber auch mit niedrigeren Temperaturen für sogenannte „kryogene“ Reaktoren oder mit höheren Temperaturen zur Destillation schwerer Produkte.

Der Reaktor wird manchmal gebaut und installiert, um ein spezifisches Molekül nach einem präzisen Reaktionsweg herzustellen.

Aber der Reaktor ist am häufigsten polyvalent, um auf Anfrage verschiedene Moleküle gemäß vielfältigen Reaktionsmethoden innerhalb der Druck- und Temperaturbereiche des Geräts herzustellen.

Das Reaktionsmedium wird auf die erforderliche Temperatur gebracht und die Temperatur wird reguliert, indem eine Flüssigkeit im Doppelmantel des Geräts zirkuliert.

Die beiden verwendeten Regulationstechnologien sind die Direkteinspritzung eines Betriebsmediums in den Doppelmantel und die Kreislaufmethode, die man als „Monofluid“ bezeichnet.

Das Energiemodul ist die Lösung der Feinchemie zum Erhitzen. Abkühlen oder um eine exotherme Reaktion zu beherrschen.

Das Energiemodul wird ebenfalls zur Regulierung anderer Geräte als der eigentlichen Reaktoren verwendet: Trockner, Trockenfilter, „’Nutsche“,… sind ebenfalls mit einem Doppelmantel ausgestattet, der von einem Thermofluid-Kreislauf, dem “Monofluid“, versorgt wird.

Die zu regulierende Einstellung ist die Reaktionstemperatur. Selbst wenn man eine Sonde in das Reaktionsmedium taucht, muss man eines wissen:

Die Temperatur ist keine messbare Größe.

Tatsächlich wird die Temperatur eines Mediums auf einer Skala gemessen: bei 40°C ist es wärmer als bei 20°C, aber wir können nicht sagen, dass es doppelt so warm ist. In der Firma CELSIUS ziehen wir es vor, CELSIUS-Grade zu verwenden, aber wir drücken uns gelegentlich auch in KELVIN-Graden (oder in Kelvin?) sowie in Fahrenheit-Graden aus.

 

  • – Das Thermofluid arbeitet im ganzen Bereich der Reaktortemperatur: es wird als „Monofluid“ bezeichnet, das ist ein Begriff, der 1991 von Michel DENTROUX erfunden wurde. Das Fluid wird zwischen den Arbeitsgängen bei hoher Temperatur und den Arbeitsgängen bei niedriger Temperatur nicht gewechselt.
  • – Das Thermofluid zirkuliert mit Hilfe einer Umwälzpumpe als Kreislauf innerhalb des Doppelmantels oder des Gehäuses des Reaktors.
  • – Das Thermofluid erhält die Kalorienzufuhr durch Austauscher von den Verteilernetzen für Dampf, Wasser, Glykolwasser, Salzlake,… oder flüssigen Stickstoff des Standorts. Dabei handelt es sich um eine Funktionsweise im geschlossenen Kreislauf.
  • – Oder das Thermofluid als Monofluid erhält die Kalorienzufuhr durch wärmere oder kältere Fluide. In diesem Fall arbeitet das Energiemodul im offenen Kreislauf .
  • – Das Energiemodul kann ebenfalls im gemischten Modus im halboffenen Kreislauf arbeiten: mit Austauschern für manche Betriebsfluide, mit Einspritzung für andere.

 

Die Wahl des Thermofluids zur Übertragung der Kalorien an einen Prozess ist vor allem von den Temperatur- und Druckbedingungen, denen das Fluid ausgesetzt ist, abhängig.

Das beste Thermofluid ist WASSER, das zahlreiche Vorteile aufweist: sehr preisgünstig und ausgezeichnete thermische Leistungen.

Allerdings besitzt Wasser zwei Nachteile, die inakzeptabel sein können:

  • Wasser kann im Prozess gegenüber Reagenzien sehr reaktiv sein, was bei der Unterbrechung der Umschließung zu schweren Unfällen führen kann.
  • Die Dichte des festen Wassers ist geringer als die des flüssigen Wassers. Diese sehr seltene Eigenschaft, die das Wasser nicht mit Wismut teilt, verursacht große Schäden.

Ein interessanter Kompromiss ist ein Thermofluid auf Wasserbasis:

  • SALZLAKE, eine wässrige Kalziumchloridlösung, deren Schmelzpunkt bei negativer Temperatur von der Konzentration abhängig ist. Die thermischen Leistungen der Salzlake sind noch höher als die des Wassers, aber die Korrosion durch Chloride schränkt die Verwendung der Salzlake bei niedrigen Temperaturen streng ein.
  • GLYKOLWASSER, ein Gemisch aus Wasser und Äthylenglykol oder Propylenglykol, kann ebenso bei negativen Temperaturen wie bei hohen Temperaturen verwendet werden. Der Zusatz von Glykol hat den Vorteil, den Schmelzpunkt von Wasser zu senken und den Dampfdruck bei hoher Temperatur zu reduzieren.

Organische Lösungsmittel können auch pur oder mit Wasser versetzt verwendet werden, aber nur bei niedriger Temperatur, um Entzündungsrisiken zu vermeiden:

  • ETHANOLWASSER, ein Gemisch aus Wasser und Ethanol für Kälteverteilernetze.
  • Reines METHANOL für Monofluid-Kreislauf-Anwendungen, die sogenannten „kryogenen“ Anwendungen im Temperaturbereich -80 / + 50°C.

Bei sehr niedrigen oder sehr hohen Temperaturen oder bei Arbeitspunkten, die zwischen diesen sehr extremen Temperaturen schwanken, ist es notwendig, ein synthetisches Wärmeöl zu verwenden.

Die Verwendung dieser Öle muss auf die notwendige Mindestmenge reduziert werden, denn außer den hohen Kosten dieser Produkte haben sie den Nachteil, entzündlich zu sein.

In Frankreich unterliegt die Verwendung eines Thermoöls bei einer Temperatur über seinem Flammpunkt der Regelung für Installationen, die gemäß der Rubrik 2951 klassifiziert sind.

  • Bei einer Reaktorkapazität zwischen einigen Litern und einigen Dutzend Kubikmetern aus Edelstahl, Hastelloy oder Emailstahl mit Doppelmantel oder halbem Gehäuse, mit veränderlicher Geschwindigkeit angetrieben durch eine oder mehrere Schrauben, Antriebsräder, Anker,…
  • Für ein definiertes Temperaturprogramm für Misch-, Lösungs-, Destillations-, Kristallisations-, Trocknungs-, Kondensierungsvorgänge,…
  • Für einen Industriestandort, der über verschiedene Verteilernetze für Kälte und Wärme verfügt.

 

  • – Hydraulische Dimensionierung mit dem Ziel, den Durchsatz des Monofluid-Kreislaufs bei jeder Temperatur zu berechnen. Der Arbeitspunkt der Pumpe verändert sich mit der Temperatur auf der charakteristischen Kurve: bei hoher Temperatur ist die Viskosität niedriger, die Lastverluste im Kreislauf und im Doppelmantel sind geringer und der Durchsatz höher.
  • – Eine thermische Dimensionierung mit den Geschwindigkeiten der Fluide im Doppelmantel und in den Austauschern, mit den Wanddicken, der Geschwindigkeit und der Rührleistung, den physikalischen Merkmalen des Reaktionsmediums, der Exothermie der Reaktion….
  • – Die Berechnung der dimensionslosen Reynolds- oder Nusselt-Zahlen und der Austauschkoeffizienten im Austauscher und zwischen Reaktor und Doppelmantel.

  • – Die Lösung eines Systems aus Differentialgleichungen führt zur Simulation der „Massen“-Temperaturentwicklung im Reaktionsmedium und im Doppelmantel.

Das Energiemodul wird durch eine Automatik gesteuert, welche die Operatoren der technischen Funktion freisetzt, um ihre Aufmerksamkeit auf die Reaktionschemie zu konzentrieren.

Die Automatik wird entweder von CELSIUS geliefert oder vom Betreiber mit den anderen Funktionen des Reaktors zentralisiert, aber auf der Basis der Funktionsanalyse von CELSIUS.

Ganz allgemein ist die Massentemperatur die einzige vom Betreiber verlangte Regulierungseinstellung.

 

  • – Regulierung der Massentemperatur in Kaskade mit der Temperatur des Doppelmantels.
  • – Regulierung der Temperatur des Doppelmantels.
  • – Begrenzung des Abstands zwischen den beiden Temperaturen.
  • – Regulierung der übertragenen Leistung.
  • – Regulierung des Reagenzieneingabeventils, Temperaturanstiegs- oder Abkühlungsflanke,…

Bei den Energiemodulen, die eine Reaktions-, Kristallisations- oder Trocknungstemperatur in einem Trockner, einem Trockenfilter, einer „Nutsche“ regulieren,… ist es sehr schwierig, die Temperatur des Produkts zu messen. Daher entspricht in diesen Geräten der Regulierungsmodus der Temperatur des Thermofluids des Doppelmantels mit einem Festwert oder gemäß einer Flanke.

But generally speaking for a synthesis reactor, the mass temperature is the only regulation parameter requested from the operator.
The energy module is controlled by an automatic system that frees operators from the technical function to focus their attention on the chemistry of the reaction.
The automation is either:
  • centralized by the user with the other functions of the reactor but based on the functional analysis of CELSIUS.
  • taylor-made by CELSIUS from the functional analysis of CELSIUS with automation equipment chosen by the user
  • be supplied by CELSIUS. The Energy Control Unit is then equipped with a CELSIUS automaton with a touch screen, possibly for ATEX zone, and loaded with a standardized and proven program.

CELSIUS has developed a PLC and automation programs dedicated to the temperature regulation of synthesis reactors.

The advantages of this policy are:

  • The programs have been standardized and proven over many test days. Programming errors and time wasted on debugging on site are avoided.
  • The automatic regulation is supplemented by a process simulation program based on the thermal balances established during the design of the unit. Thus, before the delivery of the Energy Control Unit, its operation is simulated for several weeks. At any time, the mass and loop temperatures are calculated according to the position of the valves. These tests optimize the proportional and integral parameters of each regulator. The Energy Control Unit is then delivered with a preset automation depending on the reactor and its operating conditions. Commissioning takes place in less than a day.
  • The Energy Control Unit is piloted from a touch screen (ATEX or not) on the operator’s workstation. It can also be controlled remotely from a computer by WEB link.
  • CELSIUS controls the hardware and software evolutions of its automata during the many years of future exploitation of the Energy Control Units and without license constraints. Upon request, CELSIUS provides after-sales service for the devices via WEB link.

Fields of application

Temperature regulation of a multi-purpose reactor from -20 to + 150 ° C

Temperature regulation of a cryogenic reactor down to -100 ° C

Temperature regulation of a filter drier or dryer

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Our references

AJINOMOTO EUROLYSINE (Amiens)

1 sterilisation pilot

2007

AVENTIS (Vertolaye)

1 Energy Control Unit for 8000 litres reactor

2006

BASF PHARMA (Saint-Vulbas)

1 Energy Control Unit for 2500 litres reactor

2012

BASF Schweiz (Monthey)

1 Energy Control Unit for 10000 litres reactor

2015

BASF Schweiz (Monthey)

1 Energy Control Unit for 100 m3 vessel

2015

BENECHIM (Lessines)

1 Energy Control Unit for 2500 litres hydrogenation reactor

2020

BERKEM (Gardonne)

2 Energy Control Units for 300 litres reactors

2011

BERKEM (Gardonne)

4 Energy Control Units for 300 litres reactors

2012

BERKEM (Gardonne)

4 Energy Control Units for 100, 200 and 400 litres reactors

2013

CIMO (Monthey)

1 Cooling unit for vessels

2020

EURECAT (La Voulte)

1 oil heater

2006

EURENCO (Sorgues)

1 Energy Control Unit for 2635 litres reactor

2011

EURENCO (Sorgues)

4 Energy Control Units for 3000 litres reactors

2014

GREENTECH (Saint Beauzire)

2 Energy Control Units for a reactor and a filter dryer

2013

GUERBET (Lanester)

5 Energy Control Units for 4000 and 6300 litres reactors and for condensers

2007

GUERBET (Lanester)

1 Energy Control Unit for 4000 litres reactor

2008

GUERBET (Lanester)

1 Cooling unit for condensers

2013

GUERBET (Lanester)

3 Energy Control Unit for 6300 litres reactors and condensers

2016

GUOBANG (Weifang)

1 Energy Control Unit for vessel

2019

HENGSHENG (Nanjing)

1 Energy Control Unit for 1000 litres reactor

2019

KEYUAN (Jinan)

14 Energy Control Units for 1000 and 3000 litres reactors

2019

LIXIN (Zibo)

1 Energy Control Unit for 3000 litres reactor

2019

MINAKEM (Beuvry la Forêt)

1 Energy Control Unit for 4000 litres cryogenic reactor

2010

NOVASEP FINORGA (Chasse sur Rhône)

4 Energy Control Units for 1000 and 4000 litres reactors

2009

NOVASEP FINORGA (Chasse sur Rhône)

1 Energy Control Unit for filter dryer

2017

PCAS (Limay)

1 Energy Control Unit for 1200 litres reactor

2011

PCAS (Couterne)

1 Energy Control Unit for 4000 litres cryogenic reactor

2015

PCAS (Aramon)

1 Energy Control Unit for 100 litres reactor

2016

PHARMASYNTHESE (Saint Pierre lès Elbeuf)

1 Energy Control Unit for 1600 litres reactor

2012

PHARMASYNTHESE (Saint Pierre lès Elbeuf)

2 Energy Control Units for 400 and 3000 litres reactors

2013

PHARMASYNTHESE (Saint Pierre lès Elbeuf)

3 Energy Control Units for 100, 400 and 3000 litres reactors

2013

PHARMASYNTHESE (Saint Pierre lès Elbeuf)

4 Energy Control Units for 1600 and 4000 litres reactors

2015

PPG SIPSY (Avrillé)

1 Energy Control Unit for 1400 litres cryogenic reactor

2007

ROQUETTE (Lestrem)

1 Energy Control Unit for 1500 litres reactor

2014

SANOFI CHIMIE (Aramon)

1 chiller and 2 Energy Control Units for 150 litres reactor and vessels

2006

SANOFI CHIMIE (Aramon)

1 Energy Control Unit for vessels

2007

SANOFI CHIMIE (Vertolaye)

1 Energy Control Unit for 4000 litres reactor

2008

SANOFI CHIMIE (Aramon)

1 Energy Control Unit for 1000 litres reactor

2008

SANOFI CHIMIE (Vertolaye)

1 Cooling Unit for condensers

2014

SANOFI CHIMIE (Aramon)

1 Energy Control Unit for high temperature 2000 litres reactor

2019

SIMAFEX (Marans)

1 Electric heater unit and 11 Energy Control Units for reactors of 250, 1000, 1600 and 2500 litres

2007

SIMAFEX (Marans)

3 Energy Control Units for 2500, 6300 and 8000 litres reactors

2010

SIMAFEX (Marans)

2 Energy Control Units for 8000 litres reactors

2013

Société Suisse des Explosifs (Gamsen)

1 cooling skid for condensers

2013

SYNGENTA (Münchwilen)

1 Energy Control Unit for continuous process

2012

SYNGENTA (Münchwilen)

2 Energy Control Units for a filter dryer and a condenser

2018

TAIPU (Tianjin)

2 Energy Control Units for 500 and 1000 litres reactors

2019

TIANDONG (Dongying)

1 Energy Control Unit for 1000 litres reactor

2019

WANGBANG (Xuzhou)

8 Energy Control Units for reactors of 150, 200, 1500, 2000 and 3000 litres

2018

YILING (ShiJiazHuang)

1 Energy Control Unit for 2000 litres reactor

ZACH SYSTEM

1 Energy Control Unit

2009

Ressources

Es ist häufig schwierig, die physikalischen Merkmale wiederzufinden, die zur Berechnung der chemischen Verfahrenstechnik notwendig sind. Daher haben wir diese Daten in einer Reihe von Tabellen zusammengestellt, die Sie nachstehend für folgende Fluide konsultieren können:

Pure Lösungsmittel

Wässrige Lösungen

MEG monoéthylène glycol 25%

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MEG monoéthylène glycol 30%

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MEG monoéthylène glycol 35%

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MEG monoéthylène glycol 40%

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MEG monoéthylène glycol 45%

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MEG monoéthylène glycol 50%

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MPG monopropylène glycol 25%

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MPG monopropylène glycol 30%

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MPG monopropylène glycol 35%

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MPG monopropylène glycol 40%

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MPG monopropylène glycol 45%

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MPG monopropylène glycol 50%

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ETHANOL 10%

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ETHANOL 20%

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ETHANOL 30%

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ETHANOL 40%

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ETHANOL 50%

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ETHANOL 60%

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ETHANOL 70%

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ETHANOL 80%

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ETHANOL 90%

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METHANOL 10%

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METHANOL 20%

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METHANOL 30%

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METHANOL 40%

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METHANOL 50%

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METHANOL 60%

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METHANOL 70%

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METHANOL 80%

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METHANOL 90%

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Synthetische Öle

Dowtherm J

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Dynalene MV

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Jarytherm AX320

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Jarytherm BT06

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Jarytherm CF B

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Jarytherm DBT

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Marlotherm LH

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Marlotherm SH

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Marlotherm X

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Paracryol

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Paratherm CR

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Paratherm HR

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Santotherm 59

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Santotherm LT

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Syltherm 800

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Syltherm XLT

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Therminol 66

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Therminol ADX10

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Therminol ALD

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Therminol D12

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Therminol XP

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Celsius is also...

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